ANALISIS IBUPROFEN SIRUP SECARA SPEKTROFLUOROMETRI

By : Oppy Utriyani_Laporan Praktikum AOMK 2015_Farmasi UAD_Yogyakarta.

I. TUJUAN

Mampu melakukan analisis kuantitatif ibuprofen dalam sediaan sirup secara spektrofluorometri.

II. DASAR TEORI

Berbagai metode dilaporkan dapat digunakan untuk menetapkan kadar ibuprofen di dalam sampel sediaan farmasi dan cairan biologis, meliputi High performance liquid chromatography (HPLC), Gas chromatography mass spectrum (GC-MS), elektroforesis kapiler, spektrofotometri, dan spektrofluorometri (Issa, et.al, 2010).

Ibuprofen [RS-2-(4-isobutilfenil) asam propionat] adalah obat antiinflamasi non steroid yang digunakan khususnya untuk mengatasi gejala arthritis, dismenorea primer, demam, dan sebagai analagesik, terutama jika terdapat unsur inflamasi. Efek samping ibuprofen adalah pendarahan dan ulcer pada saluran pencernaan (Mitic, et.al, 2008).

Struktur Ibuprofen : 

Ibuprofen berbentuk serbuk, hablur putih, hingga hampir putih, berbau khas lemah. Zat ini praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol, dalam metanol, dalam aseton, dalam kloroform, dan sukar larut dalam etil asetat (Depkes RI, 1994).

Prinsip dasar spektrofluorometri adalah sinar monokromatis penyebab promosi elektron pada senyawa organik atau atom, yang kemudian elektron mengalami kehilangan sebagian energi kinetiknya, dan selanjutnya elektron kembali ke tingkat dasar dengan mengemisikan sinar dengan panjang gelombang yang lebih besar. Sinar monokromatis penyebab promosi elektron dinamakan sinar eksitasi. Sinar yang diemisikan oleh elektron dari senyawa disebut sinar emisi (Rohman dan Gandjar, 2007).

Komponen-kompenen spektrofluorometer :

Keuntungan dari analisis secara spektrofluorometri :

a. Fluorometri lebih peka

b. Flurometri lebih selektif

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat-alat

1. Timbangan analitik
2. Spektrofluorometer
3. Alat sonikator
4. Alat sentrifuge
5. Glassware

B. Bahan

1. Ibuprofen standar
2. Sampel ibuprofen sirup
3. NH3 0,2 M
4. Aquadest

IV. CARA KERJA

A. Uji Keseragaman Bobot

1. Menimbang  3 botol sampel satu persatu.
2. Tandai batas volume isi pada botol.
3. Keluarkan sirup, tuangkan ke dalam gelas beker 250 ml.
4. Masukkan aquadest ke dalam botol sirup sampai tanda.
5. Tuangkan aquadest ke dalam gelas ukur 100 ml, catat volume.
6. Lakukan sesuai prosedur di atas sampai tiga botol sampel.
7. Hitung volume rata-rata, nilai standar deviasi, dan CV.

B. Pembuatan Larutan NH4OH 0,2 M

Ambil ammonia pekat (25% b/b atau 13,4 M) sebanyak 3,70 ml. Masukkan ke dalam labu takar 250,0 ml, tambahkan aquadest hingga tanda.

C. Penentuan Panjang gelombang Eksitasi dan Panjang Gelombang Emisi

Penentuan panjang gelombang menggunakan konsentrasi tengah pada kurva baku.

D. Pembuatan Kurva Baku Ibuprofen

1. Menimbang serbuk ibuprofen standar sebanyak 20 mg.
2. Masukkan ke dalam labu takar 50,0 ml. Tambahkan NH4OH 0,2 M hingga tanda.
3. Buat lima larutan seri kadar kurva baku dengan konsentrasi 20, 40, 60, 80, dan 100 mikrogram/ml.
4. Intensitas dibaca dengan alat spektrofluorometer pada panjang gelombang eksitasi dan emisi yang telah ditetapkan.

 E. Penetapan Kadar Sampel (Damiani, et.al, 2000)

1. Tiga botol sirup isinya dicampur hingga homogen.
2. Ambil 1,0 ml sirup ad 50,0 ml NH4OH 0,2 M.
3. Lakukan sonifikasi selama 10 menit, lanjutkan dengan sentrifuge, lalu saring larutan.
4. Ambil 1,0 ml larutan ad 10 ml NH4OH 0,2 M.
5. Larutan dibaca pada panjang gelombang eksitasi dan emisi.
6. Lakukan pengenceran hingga intensitas berada pada range 20-80.
7. Lakukan replikasi sebanyak tiga kali.

V. RANCANGAN ANALISIS

 A. Konsentrasi Larutan Standar Ibuprofen

       C = 20 mg/ 50 ml = 0,4 mg/ml = 400 mikrogram/ml

B. Pembuatan Larutan Seri Kadar Kurva Baku

       M1. V1 = M2. V2

       V1 = (M2. V2) / M1

C. Rumus Perhitungan Kadar Ibuprofen

VI. HASIL PERCOBAAN

A. Penentuan Panjang Gelombang Eksitasi dan Emisi

B. Pembuatan Kurva Baku

 C. Uji Keseragaman Bobot dan Penetapan Kadar Sampel

VII. PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan uji kuantitatif terhadap ibuprofen dalam sediaan sirup dengan menggunakan metode spektrofluorometri. Metode ini dipilih karena lebih peka dan spesifik. Ibuprofen dapat diuji dengan spektrofluorometri karena memiliki gugus kromofor.

Pelarut yang digunakan dalam analisis ibuprofen ini adalah ammonium hidroksida 0,2 M. NH4OH  dapat melarutkan ibuprofen, serta mempengaruhi pH larutan menjadi basa.

Reaksi yang terjadi :

Tiga botol sampel diuji keseragaman bobotnya dengan hasil volume rata-rata sirup 60,667 ml. Nilai CV sebesar 0,951% atau lebih kecil daripada nilai batas 5,0% yang artinya bobot ketiga botol sirup seragam.

Analisis kuantitatif didahului dengan pengukuran panjang gelombang eksitasi yang hasilnya 263 nm, sedangkan panjang gelombang emisi 294 nm. Hasil ini tidak jauh berbeda dengan panjang gelombang secara teoritis. 

Pengukuran kurva baku terhadap lima seri kadar memperoleh nilai R sebesar 0,9812 dan persamaan regresi linear y = 39,3765 x + 12,4805. Nilai R praktikum ini lebih besar dari R tabel (0,8783); artinya secara statistik metode spektrofluorometri ini valid untuk digunakan menguji ibuprofen.

Perlakuan sampel menggunakan sonikasi dengan tujuan melarutkan partikel-partikel sirup secara sempurna. Proses sentrifugasi dilakukan untuk mengendapkan partikel tidak larut dari zat eksipien dalam sirup ibuprofen, dilanjutkan dengan penyaringan agar tidak ada residu partikel yang dapat mengganggu dalam pembacaan larutan pada spektrofluorometer.

Berdasarkan perhitungan, kadar sampel replikasi ke II harus ditolak karena tidak masuk rentang kadar penerimaan yaitu (1066,282 < x < 2177,886) mg. Batas kesalahan sangat besar yaitu 555,802 mg dengan taraf kepercayaan 95%. Faktor pengenceran sebesar 25.000 kali. Sehingga kadar rata-rata ibuprofen dalam sampel adalah 1622,084 mg/botol atau sebanyak 135,0 mg/5 ml. 

Hasil percobaan ini tidak sama dengan label yang tertera pada sampel sediaan sirup yang digunakan, yaitu 120 mg/5 ml. Faktor yang mempengaruhi adalah ketelitian praktikan selama proses praktikum.

VIII. KESIMPULAN

1. Sampel sirup mengandung 1622,084 mg ibuprofen per botol.
2. Potensi ibuprofen dalam sediaan sirup adalah 135 mg/5ml.
3. Bobot sampel sirup seragam.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Rohman, A., dan Gandjar, I.G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Depkes RI. 1994. Farmakope Indonesia Edisi Ke-Empat. Jakarta : Kemenkes RI.

Damiani, P.C., Bearzotti, M., Cabezon, M.A. 2000. Spectrofluorometric determination of Ibuprofen in Pharmaceutical formulations. J. Pharm. Biomed.Anal 25 : 679-683.

Posted in: Farmasi, Laporan